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Catálise e análise complementares em reatores de microfluxo de metal fabricados com aditivos de estado sólido

Nov 02, 2023

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 5121 (2022) Citar este artigo

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A Manufatura Aditiva está transformando a forma como pesquisadores e industriais procuram projetar e fabricar dispositivos químicos para atender às suas necessidades específicas. Neste trabalho, relatamos o primeiro exemplo de um reator de fluxo formado pela técnica de laminação de chapas metálicas em estado sólido, Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM), com seções catalíticas e elementos sensores diretamente integrados. A tecnologia UAM não apenas supera muitas das limitações atuais associadas à fabricação aditiva de reatores químicos, mas também aumenta significativamente a funcionalidade de tais dispositivos. Uma gama de compostos 1, 2, 3-triazol 1, 4-dissubstituídos biologicamente importantes foram sintetizados com sucesso e otimizados em fluxo através de uma cicloadição Huisgen 1, 3-dipolar mediada por Cu usando o dispositivo químico UAM. Ao explorar as propriedades exclusivas do UAM e do processamento de fluxo contínuo, o dispositivo foi capaz de catalisar as reações em andamento, ao mesmo tempo em que fornece feedback em tempo real para monitoramento e otimização da reação.

Como resultado de suas notáveis ​​vantagens em relação à sua contraparte em batelada, a química de fluxo é um campo significativo e crescente em ambientes acadêmicos e industriais devido à sua capacidade de aumentar a seletividade e a eficiência da síntese química. Isso se estende desde a simples formação de moléculas orgânicas1 até compostos farmacêuticos2,3 e produtos naturais4,5,6. Mais de 50% das reações dos setores de química fina e farmacêutica poderiam se beneficiar com a adoção do processamento em fluxo contínuo7.

Nos últimos anos, surgiu uma tendência crescente em que os grupos procuraram substituir as vidrarias tradicionais ou equipamentos de química de fluxo em favor de 'utensílios de reação' químicos personalizáveis ​​fabricados com aditivos (AM)8. O design iterativo, a produção rápida e os recursos tridimensionais (3D) dessas tecnologias são altamente benéficos para quem procura adaptar seu dispositivo a um determinado conjunto de reações, equipamentos ou condições. Até o momento, este trabalho se concentrou quase exclusivamente no uso de técnicas de impressão 3D baseadas em polímeros, como estereolitografia (SL)9,10,11, modelagem por deposição fundida (FDM)8,12,13,14 e impressão a jato de tinta7,15, 16. Tais dispositivos carecem de robustez e capacidade de realizar uma ampla gama de reações/análises químicas17,18,19,20, o que tem sido um grande fator limitante para a maior implementação de MA nesta área17,18,19,20.

Como resultado do uso crescente da química de fluxo e das propriedades vantajosas associadas à AM, é pertinente explorar tecnologias mais avançadas que permitam ao usuário fabricar utensílios de reação de fluxo com maior funcionalidade química e analítica. Essas técnicas devem permitir que um usuário selecione entre uma variedade de materiais altamente robustos ou funcionais, capazes de lidar com uma ampla variedade de condições de reação, além de facilitar várias formas de saída analítica do dispositivo para permitir o monitoramento e controle da reação.

Um processo AM com potencial para desenvolver reatores químicos sob medida é o Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM). Essa tecnologia de laminação de folha em estado sólido aplica oscilações ultrassônicas a finas folhas metálicas para uni-las, camada por camada, com aquecimento mínimo do volume e altos graus de fluxo plástico21,22,23. Ao contrário da maioria das outras técnicas de AM, a UAM pode se integrar diretamente à fabricação subtrativa, denominada processo de fabricação híbrida, na qual fresagem controlada por computador (CNC) periódico in-situ ou processamento a laser define a forma líquida das camadas de material ligado24,25. Isso significa que o usuário não fica restrito a problemas associados à remoção de materiais de construção residuais não processados ​​de pequenos caminhos fluídicos, como costuma acontecer com sistemas AM em pó e líquidos26,27,28. Essa liberdade de design também se estende às opções de materiais disponíveis - o UAM pode unir combinações de materiais termicamente semelhantes e diferentes em uma única etapa do processo. As opções de combinação de materiais além daquelas dos processos de fusão significam que é possível atender melhor às necessidades mecânicas e químicas de uma aplicação específica. Além da ligação em estado sólido, um fenômeno adicional encontrado durante a ligação ultrassônica é um alto grau de fluxo de material plástico em temperatura relativamente baixa29,30,31,32,33. Esta característica única do UAM pode facilitar a incorporação de elementos mecanicamente/termicamente sensíveis entre camadas de metal sem danos. Os sensores integrados UAM podem facilitar a entrega de informações em tempo real do dispositivo para o usuário por meio de análises integradas.

 99%. Monitoring via HPLC however demonstrated that this conversion reduced significantly overextended reaction times until approximately 90 min, whereby the activity appears to level off and reach a 'steady state'. This observation indicates that the catalytically active source is attained from surface Cu oxide as opposed to the zero-valent Cu substrate. Cu metal is readily oxidised at room temperature to form non-self-protecting layers of CuO and Cu2O. This acts to negate the requirement to add a secondary Cu (II) source for co-proportionation71./p>